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生物堿精制純化
傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿,解吸時需要用酸、堿或鹽類洗脫劑,會引入雜質(zhì),給后來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然后分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%洗脫后除去了干擾性成分,便于用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小,相對含量高,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后,于水浴上揮去大部分溶劑,并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能,且不易被弱堿性水解吸,可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選類生物堿的提取分離工藝條件,將水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物堿的含量,結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的類生物堿,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。
復(fù)方制劑精制純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精制工藝,結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂吸附量為1.10g生藥/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗后用70%洗脫,四逆湯精制樣品的TLC測試結(jié)果表明,經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中特征峰不明顯。
d001大孔樹脂D001離子交流樹脂離子交流樹脂是在交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯共聚體上帶有季銨基[N-(Cspan)2C2H4OH]的陰離子交流樹脂。首要用途與特性:首要用于純水的制備,具有再生、交流容量大等特色。特別適用于含鹽量較高的水源。生物制品別離.D001型大孔強酸性陽離子交流樹脂從H2SO4-Tu(硫脲)溶液中,富集收回Au(Ⅰ)、Ag(Ⅰ)的功能。結(jié)果表明在pH2.0擺布,樹脂對Au(Tu)+2、Ag(Tu)2+有的吸附功能,AU和Ag的交流容量分別為61,18mg/g-R和99.11mg/g-R。負載柱上的An、Ag可分別用NaCN-NaOH和spanBO3-NaOH-Na2S2O3洗脫液定量洗脫。酸性硫豚溶液浸金是這些年濕法冶金的一個研討熱門。研討首要會集在浸出進程上,因而,從硫腺浸出液中收回金以及共存銀的別離研討尚顯得較為單薄【‘-‘]。已有的電解法、還原法、沉淀法、結(jié)晶法及革取法等[’-‘]都有顯著的不足之處。如電解法、沉淀法和結(jié)晶法請求溶d001大孔樹脂 大孔吸附樹脂運用辦法
樹脂運用前,需依據(jù)運用請求,進行程度不一樣的預(yù)處理,是將樹脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑去掉。樹脂預(yù)處理辦法有:
在交流柱或獲取器內(nèi)參加樹脂層10cm的95%以上的浸漬4小時,然后用蒸餾水淋洗至流出液在中用水稀釋不污濁時停止。*終用水重復(fù)洗刷至含量小于1%或無顯著氣味即可。樹脂層面上堅持2~5mm液體,避免干柱。備用。
新離子交流樹脂用2-4BV的95%以上的或甲醇以1~2BV/hr的速度過柱(如有氣泡發(fā)生,須趕泡),然后用蒸餾水以1~2BV/hr的速度淋洗至流出液在中用水稀釋不污濁或無顯著氣味時停止,樹脂層面上堅持2~5mm液體,避免干柱。備用。
2) 過柱:
即將處理的原液以1~4BV/hr的流速經(jīng)過交流柱,樹脂層中不能有氣泡,(試驗用交流柱請求樹脂裝填高徑比>3,生產(chǎn)中主張樹脂裝填高度2米擺布,吸附流速1-4BV/hr。)檢查流出液中意圖產(chǎn)品的走漏量,走漏量到達進口濃度的10%時,為吸附結(jié)尾。
解吸:
用1~2BV的蒸餾水置換出樹脂層中的原液,依據(jù)不一樣需求可用適當蒸餾水洗刷樹脂層。用或甲醇等以1~2BV/hr的速度經(jīng)過樹脂層,以洗脫意圖產(chǎn)品,搜集洗脫液,即為濃縮了的意圖產(chǎn)品。
再生:
用蒸餾水淋洗樹脂層至無醇味,然后用4%NaOH溶液以1~2BV/hr淋洗樹脂層2~3hr,用蒸餾水洗至中性, 即可進行下一周期運用。解吸劑可選用、甲醇、等。
樹脂強化再生辦法:
當樹脂運用必定周期后,吸附才能下降或受污染嚴峻時需強化再生,其辦法是在容器內(nèi)參加樹脂層10cm的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時,然后進行淋洗過柱。繼用3-4BV同濃度的鹽酸溶液過柱,然后用純水洗至挨近中性;再用3-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時。*終淋洗過柱,用同濃度的3-4BV氫氧化鈉溶液過柱,*終用純水清潔至PH值為中性,備用。d001大孔樹脂
大孔吸附樹脂運用注意事項
該類樹脂在一般的儲存及運用條件下性質(zhì)非常安穩(wěn),不溶于水、酸、堿及,也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等為質(zhì)料,在0.5%的明膠溶液中,參加必定份額的致孔劑聚合而成。其間,苯乙烯為聚合單體,二乙烯苯為交聯(lián)劑,、二等作為致孔劑,它們彼此交聯(lián)聚合形成了大孔吸附樹脂的多孔骨架構(gòu)造。
制備
大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,參加乙烯苯為交聯(lián)劑,、二為致孔劑,它們彼此交聯(lián)聚合形成了多孔骨架構(gòu)造。樹脂通常為白色的球狀顆粒,是一類含離子交流集團的交聯(lián)聚合物,它的理化性質(zhì)安穩(wěn),不溶于酸、堿及,不受無機鹽類及強離子低分子化合物的影響。
理化性質(zhì)
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