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?體視顯微鏡的系統(tǒng)由金相顯徽鏡和宏觀攝像臺組成的光學成像系統(tǒng),其用途是使金相試樣或照片形成圖像。體視顯微鏡可直接對金相試樣進行定量金相分析;宏觀攝像臺適用于分析金相照片、底片及實物等。
為了能用計算機存貯、處理和分析圖像,需將圖像數(shù)字化。一幀圖像是由不同灰度的一種分布所組成,用數(shù)學符號表示為j=j(x,y),x、y為圖像上像素點的坐標,j則表示其灰度值。
所以,一幀圖像可以用一個m×n階矩表示,矩中每個元素對應于圖像中一像素點,aij的值即表示圖像中屬于第i行第j列的像素點的灰度值。CCD攝像機(電荷耦合器件攝像機)就是一種圖像數(shù)字化設備。金相試樣上的體視顯微鏡特征經(jīng)過光學系統(tǒng)后在CCD上成像并由CCD實現(xiàn)光電轉換和掃描,然后作為圖像信號取出,由放大器進行放大,并量化成灰度級以后貯存起來,從而得到數(shù)字圖像。計算機根據(jù)數(shù)字圖像中需測量特征的灰度值范圍,設定灰度值閾值T。
對于數(shù)字圖像中任何一個像素點,若其灰度大于或等于T,則用白色(灰度值255)來代替它原來的灰度;若小于T則用黑色(灰度值0)來代替原來的灰度,體視顯微鏡可以把灰度圖像轉化為只有黑、白兩種灰度的二值圖像,然后再對圖像進行必要的處理,使計算機能方便對二值圖像進行粒子計數(shù)、面積、周長測量等圖像分析工作。若采用偽彩色處理,則可把256個灰度級轉換成對應的彩色,使灰度很接近的細節(jié)和其周圍環(huán)境或其他細節(jié)易于識別,從而改善圖像,更利于計算機處理多特征物圖像。水平尺是利用液面水平的原理,以水準泡直接顯示角位移,測量被測表面相對水平位置、鉛垂位置、傾斜位置偏離程度的一種計量器具。
這種水平尺既能用于短距離測量,又能用于遠距離的測量,也解決現(xiàn)有水平儀只能在開闊地測量,狹窄地方測量難的缺點,且測量,造價低,攜帶方便,經(jīng)濟適用。水平尺主要用來檢測或測量水平和垂直度,可分為鋁合金方管型、工字型、壓鑄型、塑料型、異形等多種規(guī)格;長度從10CM到250CM多個規(guī)格;水平尺材料的平直度和水準泡質量,決定了水平尺的性和穩(wěn)定性。
水平尺帶有水平泡,可用于檢驗、測量、劃線、設備安裝、工業(yè)工程的施工。比如核電站設備如泵找平找正時使用。重量輕,小于2米的1.5kg/m,2米以上的3kg/m。一根6米長的平尺只有18公斤,一個人可輕松的使用。不易變形:一般鋼材材質的曲服點是 ,鑄鐵件的曲服點是 ,而鎂鋁合金達到 ,相當于3-4倍,起到了抗彎曲,不易變形的效果,鎂鋁合金平尺的抗彎曲指標遠遠超出了其它材質。水平尺容易保管:懸掛、平放都可以,不會因長期平放影響其直線度、平行度。 并且鋁鎂輕型平尺不易生銹:使用期間不用涂油,長期不使用,存放時輕輕地涂上薄薄的一層一般工業(yè)油即可。水平尺的零位誤差(包括水平位置的零位誤差、鉛垂位置的零位誤差、450位置的零位誤差)與分度值誤差是對水平尺校準的重要項目。 [1]
圖1 校準示意圖
圖1 校準示意圖
校準器具由光學分度頭和夾具組成,校準時將夾具固定于分度頭的主軸錐孔中,調整分度頭使平板大致水平,將水平尺固定在平板上,如圖1所示,然后逐項進行校準。
零位誤差校準
1)水平位置的零位誤差校準
待氣泡穩(wěn)定后,在水平位置氣泡的一端讀數(shù)得a,然后,將水平尺調轉180度,放在平板的原位置,按照次讀數(shù)的一邊記下氣泡另一端的讀數(shù)b,兩次讀數(shù)差的一半為零位誤差。
2)鉛垂位置的零位誤差校準
調整分度頭,使水平位置氣泡的一端對準長刻線,將分度頭轉過90度,在鉛垂位置氣泡的相應一端讀數(shù)c,將c加上水平位置的零位誤差即為鉛垂位置的零位誤差。
3)45度位置的零位誤差校準
調整分度頭,使水平位置氣泡的一端對準長刻線,將分度頭轉過45度,在45度位置氣泡的相應一端讀數(shù)d,將d加上水平位置的零位誤差即為45度位置的零位誤差。
分度值誤差校準
轉動分度頭,使氣泡對準水準泡左邊(或右邊)的起始線,然后依次改變分度頭的示值,每次改變量為被校水平尺的標稱分度值,待氣泡穩(wěn)定后,在氣泡的一端進行讀數(shù)以同樣的方法校準水準泡另一邊。分度值誤差按下式計算:
式中,為水平尺的分度值誤差,格;為水平尺的讀數(shù),格。
依據(jù)以上方法??煞謩e對水平位置水泡、鉛垂位置水泡與45度位置水泡的分度值誤差進行校準。重錘線制作精密水平尺
利用重錘線可以制作精密水平尺,不僅制作工藝簡單,而且測量精密,既整合了三角板原有功能,還能測出物體表面的坡角。
在生活中,人們常常使用水平尺來檢測物體是否水平,常見的是水準泡式水平尺。它是靠玻璃管內水準泡的移動來判斷物體是否水平的,當水平尺發(fā)生傾斜時,氣泡就會向升高的一端移動,從而判斷物體表面哪一端高,哪一端低。 [2]
器材
普通量角器、細線、小圓錐體、教學用三角板、強力膠。
制作方法
(1)將量角器刻度按照如圖2所示改進。
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?旋轉式粘度計是用于測量液體的粘性阻力與液體動力粘度,廣泛用于測定油脂、油漆、塑料、食品、藥物、化妝品、膠沾品等各種流體的粘度。
中文名旋轉式粘度計外文名Rotary Viscometer電 壓220V 50HZ功 能測量液體的粘性阻力包 括轉筒式,錐板式和平行板式應 用聚合物生產(chǎn)工藝
目錄
1 簡介
2 歷史
3 轉筒式粘度計
4 椎-板粘度計
5 落球式粘度計
簡介編輯 語音
隨著科學發(fā)展和工業(yè)生產(chǎn)的提高,測定物質的粘度變得非常的重要,旋轉粘度計可以用來測定聚合物液體的粘性和流動行為。因為大部分聚合物都是在粘流條件下進行加工成型的,對于聚合物粘度的測定,掌握粘流態(tài)的性能規(guī)律在聚合物生產(chǎn)工藝中非常的重要。
現(xiàn)有的旋轉粘度計主要有轉筒式,錐板式和平行板式粘度計幾種形式。
旋轉式粘度計是用于測量液體的粘性阻力與液體動力粘度,廣泛用于測定油脂、油漆、塑料、食品、藥物、化妝品、膠沾品等各種流體的粘度。
歷史編輯 語音
由美國Brookfield家族的旋轉粘度測量法,利用其特的轉子與流體之間產(chǎn)生的剪切和阻力之間的關系而得出的全新的粘度值,了動力粘度的測量先河。Brookfield家族以自己家族的名字為品牌設計了世界上臺動力粘度測量儀,也就是旋轉粘度測量儀,也就是今天的布氏粘度計。而布氏也正是Brookfield家族的名稱簡寫。
從開始的表盤式粘度計開始,旋轉粘度計經(jīng)歷了75年的改造升級,其性能越來越好,之后逐漸出現(xiàn)的數(shù)顯粘度計DV-I,DV-II,DV-III更是在粘度測量上創(chuàng)造了很大的進步。使得粘度測量不僅僅是單純的測量粘度,更得測出流體的其他性質,比如觸變等。
后來旋轉粘度計進入中國市場,為我國的聚合物工業(yè)發(fā)展起到了很大的作用。
轉筒式粘度計編輯 語音
這種粘度計顧名思義外部為一平底圓筒,同軸的中心有一個圓柱體。在圓筒和狹縫間有兩個互相平行 表面所構成的狹縫,聚合物液體就位于此狹縫中。通過無級調速器的帶動來使圓筒作旋轉運動。圓柱懸掛于一個測力裝置上,并且通過彈簧與之相連。當圓筒旋轉時,狹縫中的聚合物液體因受到剪切作用而發(fā)生流動,因為體液存在粘滯性從而帶動圓柱轉動,直到圓柱的轉矩與彈簧力相平衡而停止轉動,這時候圓筒旋轉了一定的角度θ。平衡時,液體的剪切作用也到達了穩(wěn)定狀態(tài),再通過圓柱的轉矩和圓筒的轉速便可以通過公式計算環(huán)縫中各位置上的剪切力和剪切速率 [1] 。
椎-板粘度計編輯 語音
椎-板粘度計由一上部的圓錐體和一個在下不部的圓板組成,圓錐和圓板的中心都在同一條軸線上,圓錐的頂部與原板想接觸,圓錐和圓板都是可轉動的部分,和轉筒粘度計稍不同的是,聚合物熔體處于圓錐和圓板構成的夾角為θ的狹縫中,轉動圓板,由于液體的粘滯性,將帶動圓錐轉動,在剪切平衡的條件下,圓錐在轉動一定角度后停止旋轉。
落球式粘度計編輯 語音
落球式粘度計也是測定聚合物粘度的一種方法,但是很少用來測定熔體的粘度,它的局限性在于不容易得到剪切力和剪切速率等基本數(shù)據(jù)。在球的運動過程中,液體中各部分Υ的數(shù)值并不均勻,數(shù)據(jù)處理也較為困難。因此對于非牛頓流體難以做全面的分析,僅適用于牛頓流體,可以估計球附近的大剪切速率,為3v/2R (v為球下降的速度。R為球的半徑)。測定時體液中的剪切速率通常為0.01每秒以下,聚合物熔體在這樣的速率下一般可以認為是牛頓液體。
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?火焰光度計,是指以發(fā)射光譜法為基本原理的一種分析儀器,以火焰作為激發(fā)光源,并應用光電檢測系統(tǒng)來測量被激發(fā)元素由激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時發(fā)射的輻射強度.根據(jù)其特征光譜及光波強度判斷元素類別及其含量。它包括氣體和火焰燃燒部分、光學部分、光電轉換器及檢測記錄部分?;鹧娴臏囟缺容^低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,P擾較小?;鹧婀舛确ㄌ貏e適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬元素的測定。 [1]
中文名火焰光度計外文名spectrophotometer用 途分析光譜儀屬 性分析儀器原 理以發(fā)射光譜為基本原理
目錄
1 工作原理
2 應用舉例
3 影響因素
? 燈電流
? 霧化器
? 提升量
? 分析線
? 燃燒器位置
? 火焰
? 狹縫
4 區(qū)別
5 影響分析
工作原理編輯 語音
火焰光度法是按羅馬金公式進行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線的強度,c是待測元素的含量,a是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關的常數(shù);b為自吸系數(shù),因為用火焰作激發(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃氣的流量以保持穩(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強度的測量方法進行分析。
進行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的溫度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定.
在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去.
應用舉例編輯 語音
1)鈉的檢測:
1a)檢測生松油中的鈉含量;1b)檢測土壤中可交換的鈉含量;1c)檢測燃油(原油、汽油、柴油)中的鈉含量;1d)檢測玻璃樣品中的鈉含量;1e)檢測稻草、草料中的鈉含量;
2)鈉和鉀的檢測:
2a)檢測硅酸鹽, 無機礦,金屬礦中的鈉和鉀含量;2b)檢測果汁中的鈉和鉀含量;
3)鉀的檢測:
3a)檢測肥料中的鉀含量;3b)檢測植物樣品中的鉀含量; 3c)檢測土壤中可利用的鉀含量;3d)檢測樹脂混合物中的鉀含量;3e)檢測玻璃樣品中的鉀含量;
4)鋰的檢測:
4a)檢測潤滑油、油脂中的鋰含量;
5)鈣的檢測:
5a)檢測啤酒中的鈣含量;5b)檢測生物液體中的鈣含量;5c)評估牛奶中的鈣含量;5d)鈣含量的簡單火焰光度測量;5e)檢測果汁中的鈣含量;5f)檢測餅干、硬面包中的鈣含量;
6)鋇的檢測:
6a)鋇含量的簡單火焰光度測量;
7)堿基金屬的檢測:
7a)檢測水泥中的堿基金屬含量
8)硫酸鹽的檢測:
8a)硫酸鹽的簡單火焰光度測量;
影響因素編輯 語音
燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。 在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大,會導致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強度不穩(wěn)定。 相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低,又會使燈輻射強度減弱,導致穩(wěn)定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。 因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時,則在穩(wěn)定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度。
霧化器
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學干擾越小。 霧化器調節(jié)都是通過人工調節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應將霧化器調節(jié)到霧滴細小而均勻,好是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實在實現(xiàn)不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。
提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有: (1) 增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進樣管長度??s短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。
分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度高,經(jīng)常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線。
燃燒器位置
調節(jié)燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區(qū),此時靈敏度高,穩(wěn)定性好。 若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。
火焰
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,應根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。 火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等; 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等; 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學計量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒完全,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。 化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不完全,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、稀土元素等。
狹縫
當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統(tǒng)籌考慮,根據(jù)儀器和被測樣的情況去調節(jié)幾個因素以達到好的工作狀態(tài)。
區(qū)別編輯 語音
火焰光度計是利用原子發(fā)射原理,把相應的物質原子化(固體配成溶液,如:用酸溶解。液體高溫,氣體用在放電情況下激發(fā)),激發(fā)的電子處于高能級,不穩(wěn)定會躍遷回基態(tài),不同的原子電子能級不同,躍遷時會發(fā)出不同波長的光波,通過分析光波就知道是什么原子了。同理也可以分析光波的強度,判斷該原子的含量。如:FPT-640火焰光度計(一般出廠配的是鉀鈉檢測器)用于分析血液中的鉀鈉,也用于硅酸工業(yè)的分析。紫外-可見分光光度計是利用吸收原理,紫外區(qū)(200-400)一般用于分析有機物,一些特定的官能團會有吸收(分子吸收),經(jīng)常用來測防腐劑含量,一般是用波長的大吸收測,但是有多種物質吸收時,經(jīng)常用是全掃單樣品,然后測復合樣,取多點計算,可以知道不同物質含量(這是一個老師的碩士論文哦);可見區(qū)(400-760)一般用于分析離子,就和一般分光光度計一樣了如:721型。
影響分析編輯 語音
火焰光度分析-影響因素1
1、激發(fā)條件:
1)火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴重,影響
測量的線性關系。
影響火焰溫度的因素:
- 燃氣種類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火
焰(約1900℃)較為合適和方便
- 燃氣與助燃氣比例:保持適當
- 試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降
2)氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。
3)噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。
4)液面高度:液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗高度一致。
火焰光度分析-影響因素2
2、試樣的種類和組成
1)元素的電離和自吸收可導致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴重,使校正曲線向橫坐標方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強,校正曲線向縱坐標方向彎曲。
2)試樣存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強,使結果偏高。
3)試樣的物理性能應與標準溶液的組成一致
火焰光度分析-影響因素3
3、儀器質量
1)單色器的選擇性:濾光片質量好,可減少共存物質的干擾。
2)周圍環(huán)境對儀器的影響。
3)光電池使用過久產(chǎn)生疲勞。