歐洲關于無損檢測領域ISO 17025或ISO 17020的認可活動,在2015年頒布了認可導則,作為認可無損檢測實驗室或申請無損檢測實驗室的指南:
關于射線照片設備的校準,在附錄A中描述如下:
APPENDIX A Radiographic Equipment (“RT-equipment”) - calibration and calibration intervals 附錄 A 射線照相設備(“RT 設備”)——校準和校準間隔周期
應監(jiān)測射線焦點特性是否有任何重大變化。
射線照相的靈敏度應通過適當材料和厚度的圖像質量指示器 (IQI) 或透度計來確定。這些 IQI 有制造商的合格證。應監(jiān)測 IQI 和透度計的狀況,并停用損壞的 IQI 或透度計。IQI 或透度計的類型和位置應嚴格按照商定的標準或規(guī)范的要求執(zhí)行。
射線照相膠片處理應按照制造商的建議進行維護, 應定期使用預曝光片的進行監(jiān)控,以確保沖洗的正確操作并驗證是否滿足膠片分類系統(tǒng)的要求。
射線照相的黑度應使用黑度計測量。 根據所需的精度決定是否需要模擬或數字讀數。 黑度計應根據參考階梯黑度片或一組已知(校準)黑度的灰色濾光片按規(guī)定的間隔時間校準。每次使用手持式黑度計時,都應根據要使用的照明水平將其置零。應在兩次校準之間進行必要的定期核查,以確定黑度計能正常運行,并處于校準狀態(tài)。
參考階梯黑度片應具有標識,并通過證書可追溯至(國際)國家測量標準,并且除非另有規(guī)定,否則應附有制造商證書,該證書有效期少于五年。
工作黑度片應使用經過校準和驗證的黑度計確定每個階梯的黑度,并直接記錄在底片或附在底片的卡片上。次校準的日期也應記錄在案。所有使用超過三年或過度磨損的工作黑度片應停止使用并銷毀。工作黑度片有有效的證書,工作黑度片使用過程中易變色或褪色,應小心維護和儲存。
應定期檢查射線照相觀察裝置或觀片燈的強度和均勻度。
由此可見,我們CNAS規(guī)定的無損檢測射線照相設備校準與歐洲的規(guī)定有明顯的區(qū)別,其中射線設備的焦點尺寸監(jiān)控(我國射線檢測設備計量要求有明顯區(qū)別,未提及焦點尺寸要求)、觀片燈的強度和均勻度監(jiān)控(我國標準等同采用ISO,但少見滿足標準的校準報告或證書)、以及暗室膠片處理工藝的監(jiān)控(我國標準等同采用ISO,但應用單位不多見)都應有所提及。
常用玻璃儀器容量的度,直接影響分析結果的準確性。國家規(guī)定容量儀器都符合國家計量規(guī)定,經檢驗合格才可出廠、使用,但我們手上的玻璃儀器,也不一定全部合格可靠。所以新購入的玻璃量器以及當其用于要求較嚴格的實驗時,則須按要求對其準確度予以重新校準,本期我們梳理了玻璃量器校準的相關內容,希望對大家有所幫助!
(PS: 給大家附上參考標準 JJG 196-2006《常用玻璃量器》,關注本公眾號后,回復“玻璃”即可免費獲取。)
| 01.常用玻璃量器哪些需要校準
| 02.玻璃量器校準條件
| 03.常用玻璃儀器校準步驟
| 04.校準結果處理與校準周期
新購買的玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致,因此,玻璃量器在購入投入使用前均需校準。不僅是新購入的玻璃量器,日常使用的玻璃量器也應由質檢部負責制定校準操作規(guī)程,相關實驗室人員負責配合落實,來玻璃量器的有效使用,確保產品檢測過程中的質量。
實驗室里常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種。
1. 容量瓶、滴定管校正前應對其進行檢漏;
2. 新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜,倒出洗液用自來水沖洗干凈,再用純水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內壁不掛水珠為清潔干凈;
3. 洗凈的玻璃量器(若量入式量器行干燥)應提前1小時放入工作室內,使其與室溫盡可能接近;
4. 室溫不宜超過(20±5)℃;室內溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應超過2℃;
5. 校準所需設備校準介質為純水(蒸餾水或去離子水),應符合GB 6682-1992《分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法》規(guī)定的要求;
6. 附校準設備一覽表:
1. 滴定管校準(衡量法)
校準前準備:活塞密合性檢查
玻璃活塞、塑料活塞:當水注至高標線時,活塞在關閉情況下停留20min后,滲漏量應不大于小分度值。
(1)將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上,充水至高標線以上約5mm處;
(2)緩慢地將液面調整到零位,同時排出流液口中的空氣,移去流液口中的后一滴水珠;
(3)取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯,稱得空杯質量。完全開啟活塞,使水充分地從流液口流出;
(4)當液面降至被檢分度線以上約5mm時,等待30s,然后10s內將液面調至被檢分度線上,隨即用稱量杯,移去流液口的后一滴水珠。
(5)將被檢滴定管內的純水放入稱量杯后,稱得純水質量。在調整被檢滴定管液面的同時,應觀察測溫筒內的水溫,記錄讀數,讀數應準確到0.1℃。按公式(1-1)計算被校滴定管在標準濃度20℃時的實際容量,其中表一為:水在10-40℃間的γ值:2. 移液管校準(衡量法)
(1)取潔凈、干燥的具塞錐形瓶放置電子天平上回零;
(2)將移液管洗凈,吸取純化水至標線以上,用濾紙擦干管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調節(jié)液面弧度至標線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時將錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下;
(3)當移液管為無分度只有單標線者,水流至管口不流時,靜置15秒鐘,移去后的水滴,再稱重;
(4)當移液管為有分度、不完全流出式時,使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準確地調至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重;
(5)刻度吸量管校準檢:
0.5ml(包括0.5ml)以下者為:半容量(半容量~流液口);總容量。
0.5ml以上者為:總容量的1/10(若無總容量的1/10分度線,則檢2/10點(自流液口起));半容量(半容量~流液口);總容量。
每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。移液管的容量允差見下表:3. 容量瓶校準(衡量法)
(1)對清洗干凈并經過干燥處理過的被檢量瓶進行稱量,稱得空容量瓶的質量;
(2)注純水至被檢量瓶的標線處,稱得純水的質量;
(3)將溫度計插入到被檢量瓶中,測量純水的溫度,讀數應準確到0.1℃;
(4)按公式(1-1)衡量法計算被檢量瓶在標準溫度20℃時的實際容量。每個容量瓶應校準2次,即做平行試驗2次。
7月14日上午,我中心特邀省計量院老師對中心檢驗檢測儀器設備進行了檢定/校準,包括箱式電阻爐、液相色譜儀、氣相色譜儀、紫外分光光度計、卡爾費休水分測定儀等12臺儀器設備?!皻v史上每一次的知識大爆炸,后面都有技術的迭代更新”。功率計的測量方法也不例外,隨著功率傳感器技術的進步,舊的測量方式已被推陳出新,下面請跟隨陳老師一起,學習新測量技術。
功率計主要的計量校準項目,是被檢功率計的功率測量精度;過去傳統(tǒng)計量方法是在被檢功率計關閉修正因子狀態(tài)下,與功率標準的測量值比較,給出新的修正因子表,導入刷新原有功率計修正因子表;隨著功率傳感器技術的進步,新的校準和修正方法如下:
修正因子數據表校準更新方法
R&S功率傳感器,內置修正因子數據表和附加修正數據表,其它廠商的新一代USB功率傳感器一般也采用這種方式;
功率測量時,通過頻率設置選擇修正因子,不可關閉,傳統(tǒng)方法中關閉修正因子的步驟無法實現;
功率傳感器的標準修正因子數據表存儲在加密保護區(qū)(EEPROM),只能通過本公司的功率標準和軟件進行校準讀寫刷新,計量單位從儀器公司購置功率標準,例如R&S NRPC及軟件,可以刷新該公司功率傳感器存儲區(qū)中的修正因子表;
如果計量校準中采用的功率標準與被檢功率傳感器來自不同生產商,只能將與功率標準比對的誤差表,導入功率傳感器的附加修正數據表(閃存存儲)并默認激活。功率傳感器的附加修正數據表是公開的,生產商會提供相應軟件工具,例如R&S NRP-toolkit。功率傳感器計量校準時,不建議采用上述刷寫修正因子的方法,建議采用“合格判定”:
根據功率傳感器(探頭)的指標手冊給出的不確定度范圍;
計量時參考功率標準的測量值與被檢功率計測量值的差值作為檢測結果;
檢測結果在測量不確定度范圍之內,則此探頭通過合格判定,無需修改數據和刷寫修正因子表,因為測量不確定度范圍內的修正因子數據刷新毫無意義;
如果超出不確定度指標范圍,建議返廠維修或校準;
對于測量值超差而并未損壞的傳感器,也可以刷寫修正因子或附加修正數據表,校準被校傳感器。