GB/T 3634.1 2006 是中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《氫氣 第1部分:純度測(cè)定方法》,規(guī)定了用氣體色譜法測(cè)定氫氣純度的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于高純氫氣和工業(yè)氫氣的純度測(cè)定。 以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容和檢測(cè)要求: ### 檢測(cè)原理: 利用氣相色譜儀,通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)或氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),分離并定量分析氫氣樣品中的各組分。 ### 主要儀器設(shè)備:
氣相色譜儀 :帶有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)或氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
2. 色譜柱 :通常使用填充柱或毛細(xì)管柱。
3. 氣體進(jìn)樣系統(tǒng) :如六通閥或自動(dòng)進(jìn)樣器。
4. 載氣 :高純氦氣或其他惰性氣體。
5. 標(biāo)準(zhǔn)氣體 :用于校準(zhǔn)儀器。 ### 樣品采集與處理:
1. 取樣點(diǎn)選擇 :在氫氣生產(chǎn)裝置、儲(chǔ)罐、管道等不同部位取樣。
2. 樣品容器 :使用清潔、干燥的不銹鋼瓶或其他適合的 氣體采樣容器。
3. 樣品保存 :取樣后應(yīng)盡快進(jìn)行分析,避免樣品成分發(fā)生變化。 ### 分析步驟:
1. 儀器準(zhǔn)備 : 調(diào)整儀器參數(shù),包括載氣流速、柱溫、檢測(cè)器溫度等。 使用標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)儀器。
2. 樣品進(jìn)樣 : 將樣品注入色譜儀中。 記錄色譜圖。
3. 數(shù)據(jù)分析 : 根據(jù)色譜圖中各組分的保留時(shí)間定性。 根據(jù)峰面積或峰高定量計(jì)算各組分的含量。 ### 結(jié)果表示: 氫氣純度以體積分?jǐn)?shù)表示, 到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 ### 精密度: 重復(fù)性和再現(xiàn)性應(yīng)符合以下要求: 同一樣品的兩次測(cè)量結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.05%。 不同實(shí)驗(yàn)室之間的測(cè)量結(jié)果之差不應(yīng)超過(guò)0.10%。 ### 注意事項(xiàng):
1. 樣品代表性 :確保取樣的均勻性和代表性。
2. 儀器校準(zhǔn) :定期校準(zhǔn)儀器,確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3. 操作環(huán)境 :保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定,避免外界干擾。 ### 參考文獻(xiàn): GB/T 3634.1 2006《氫氣 第1部分:純度測(cè)定方法》 以上是GB/T 3634.1 2006標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容和檢測(cè)要求,具體實(shí)施時(shí)還需結(jié)合實(shí)際條件和設(shè)備進(jìn)行調(diào)整。