通常極性較大分子適用中極性樹脂上分離,極性小的分子適用非極性樹脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹脂;上樣液中加入適量無(wú)機(jī)鹽可以增大樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,堿性化合物在堿性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利于吸附;對(duì)于滴速的選擇,則應(yīng)樹脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應(yīng)根據(jù)不同物制裁在樹脂上吸附力的強(qiáng)弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進(jìn)行洗脫;通過(guò)改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態(tài),易于洗脫下來(lái); 洗脫流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
大孔吸附樹脂一般為白色球狀顆粒,粒度為20-60目。大孔吸附樹脂的宏觀小球系由許多彼此間存在孔穴的微觀小球組成。極性大孔吸附樹脂是指含酰胺基、氰基、酚經(jīng)基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂,它們通過(guò)靜電相互作用吸附極性物質(zhì),如丙烯酰胺。
大孔吸附樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內(nèi)部具有三維空間立體孔結(jié)構(gòu),具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長(zhǎng)、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)、節(jié)省費(fèi)用等諸多優(yōu)點(diǎn)。
在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí),其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對(duì)大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。
大孔樹脂吸附的原理主要是由其物理結(jié)構(gòu)決定的,溶液通過(guò)大孔樹脂,然后吸附溶液中的所需要的成分,由于樹脂內(nèi)部具有不同的孔徑,溶液進(jìn)入時(shí),就會(huì)留下不同的離子。再將大孔樹脂進(jìn)行洗脫回收,從而提取、分離、提純所需的離子。
大孔樹脂具有可以反復(fù)使用、環(huán)保、、易于保存的優(yōu)點(diǎn),且它可以節(jié)約能耗、儲(chǔ)存運(yùn)輸?shù)馁M(fèi)用,是綜合指數(shù)較高的一種材料。因此,大孔樹脂在環(huán)保、食品、醫(yī)藥行業(yè)得到了的應(yīng)用。
有時(shí),由于樹脂對(duì)目的物的吸附力很強(qiáng)而造成解析困難。這時(shí)則可以考慮使用聯(lián)合解析法。如使用堿性或酸性乙醇,同時(shí)提高解析劑的溫度等等。有時(shí),為了提高解析液中目的物的純度,不選用解析效果好的解析劑。有時(shí)為了簡(jiǎn)化整個(gè)系統(tǒng),不選用價(jià)格便宜的解析劑。
樹脂的極性和空間結(jié)構(gòu)是影響吸附性能的重要因素一般非極性化合物在水中可以被非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質(zhì)。在一定條件下,化合物的體積越大,其吸附力越強(qiáng)。
根據(jù)極性“相似相溶”的原理,對(duì)非極性大孔吸附樹脂來(lái)說(shuō),洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強(qiáng),而對(duì)于中極性大孔吸附樹脂和極性較大化合物,則用極性較大的溶劑較為合適,此外,上柱液濃度、pH值及外界溫度也是影響其吸附性能的重要因素。
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